Nachhaltiges traditionelles Färben von Grasstofffasern mit dem orthogonalen Taguchi L16 (4^4)-Design

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 13833 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Details zu den Metriken

Seit vielen Jahrhunderten wird traditionelles Grasgewebe in China als wichtiger Rohstoff für Heimtextilien verwendet, sein Markt kann jedoch durch die Einbeziehung von Farbe erweitert werden. Reactive Red 2 (R2), Reactive Blue 194 (B194) und Reactive Orange 5 (O5) wurden in dieser Arbeit verwendet, um das Färbeverhalten nachhaltiger traditioneller Grasfasern mithilfe industrieller Färbemethoden zu untersuchen. Zunächst wurde schematisch ein L16 (4^4)-orthogonales Design zur Durchführung des Färbeprozesses angewendet und es wurde festgestellt, dass die Gesamtfarbstofffixierungsrate (T%) des B194-Farbstoffs der beste unter den drei Farbstoffen war. Dementsprechend wurde eine statistische Taguchi-Technik in größerem Maßstab analysiert, um die Färbeprozessparameter (Salzkonzentration, Fixierungszeit, Fixierungstemperatur und pH-Wert der Lösung) von B194 zu optimieren, wobei sich herausstellte, dass der pH-Wert der Lösung der einflussreichste Faktor bei der Erreichung ist höchste T%. Dieses Phänomen wurde auch mithilfe der Varianzanalyse (ANOVA) verifiziert, wobei sich herausstellte, dass der pH-Wert der Lösung den größten Beitrag leistete (50 %) und statistisch signifikant war (p < 0,05). Abschließend wurden Bestätigungstests unter optimierten Bedingungen durchgeführt und ein höherer T% (53,18 %) im Vergleich zu den Anfangsbedingungen (48,40 %) ermittelt. Später wurden Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (FTIR) und Rasterelektronenmikroskopie (REM) zur Analyse der strukturellen Eigenschaften eingesetzt und es wurde festgestellt, dass Grasgewebe chemisch stabil war, auf seiner Oberfläche jedoch immer noch gummiartige Materialien beobachtet wurden, was auch anhand digitaler Fotos bestätigt wurde. Generell waren auch die Farbkoordinaten und Echtheitseigenschaften zufriedenstellend.

Das traditionelle Grastuch namens Xiabu lässt sich bis vor mehr als 6000 Jahren in China1 zurückverfolgen, wo es hauptsächlich für Trauerkleidung, Kronen, Hüte usw. verwendet wurde. Der traditionelle Grasstoff wird künstlich von Hand aus gummiartigen Ramiegarnen gewebt, und der Stoff fühlt sich rau und steif an, ist gut luftdurchlässig und verfügt über hydrophile und antibakterielle Eigenschaften2,3. Der traditionelle Grasstoff nimmt in der Entwicklungsgeschichte chinesischer Textilien eine wichtige Stellung ein, da er die lange Geschichte und das ästhetische Empfinden des chinesischen Volkes verkörpert. Aus diesem Grund hat die chinesische Regierung diese historische Webmethode 2008 in die Liste des nationalen immateriellen Kulturerbes aufgenommen. Die schnelle Entwicklung der mechanisierten Produktion hat zu erheblichen Veränderungen in der traditionellen Produktionsweise geführt, und als Folge davon steht die Heimproduktion traditioneller Grasstoffe vor beispiellosen Schwierigkeiten. Derzeit werden traditionelle Grasstoffe immer noch auf Märkten für Dekorationen wie Vorhänge, Tischsets, Kissen usw. verkauft1. Die Möglichkeit, ein breites Spektrum an Farbtönen von Grasstoffen zu erzeugen, ist eine ausgezeichnete Empfehlung für die Vermarktung seiner Waren und die Bekanntmachung der Grasstofftradition, da mehrfarbige Grasstoffe heutzutage selten auf dem Markt zu finden sind4.

Das Grasgewebe besteht hauptsächlich aus Zellulosefasern und gummiartigen Materialien, einschließlich Hemizellulose, Pektin und Lignin5,6. Für die Herstellung von feinem Ramiegarn ist eine Entschleimung erforderlich, und je nach den individuellen Anforderungen jedes Ramiegarnprozesses können verschiedene Behandlungen wie chemische Entschleimung, biologische Entschleimung und biochemisch kombinierte Entschleimung7,8,9 eingesetzt werden10. Andererseits bieten gummiartige Materialien eine raue und steife Leistung7 und tragen zur einzigartigen Textur des traditionellen Grastuchs bei, die die entscheidenden und charakteristischsten Aspekte des traditionellen Grastuchs sind. Darüber hinaus können einige moderne Hilfsmittel wie Ultraviolettbestrahlung11, Ultraschall12, Mikrowellenbestrahlung13, Gammabestrahlung14 und Plasmabehandlung15 eingesetzt werden, um die Oberflächeneigenschaften und die Färbeleistung zu verbessern. Diese Werkzeuge sind jedoch kostspielig, umweltschädlich und nicht skalierbar.

In unserem vorherigen Bericht wurde gummiartiges Ramiegarn vollständig mit Reaktivfarbstoff gefärbt, d. h. die gummiartigen Materialien und Zellulosefasern bildeten kovalente Bindungen mit Reaktivfarbstoffen16. Dieser Prozess konzentrierte sich jedoch auf das Farbstoffabsorptions- und -dispersionsverhalten während des Färbens unter Zusatz von Soda17,18. Beim Reaktivfärben wird der endgültige Farbton der gefärbten Substanz durch die Gesamtfarbstoffeffizienz (T%) bestimmt, die auf dem Farbstofferschöpfungsprozentsatz (E%) und der Farbstofffixierungsrate (F%)19 basiert. Im Allgemeinen werden die Färbebedingungen durch verschiedene Faktoren20 wie Salzkonzentration, Fixierzeit, Fixiertemperatur und pH-Wert des Färbebads beeinflusst, und es ist notwendig, einen systematischen Ansatz für die Planung, Durchführung und Bewertung des Prozesses zur Erzeugung zu entwickeln Beste Ergebnisse.

Traditionell gelten Optimierungsverfahren, bei denen alle Parameter bei einer einzigen Änderung konstant gehalten werden, als zeitaufwändig und kostspielig. In diesem Fall handelt es sich bei der Versuchsplanung, oft auch als DOE bezeichnet, um eine Strategie, die einen systematischen Ansatz verwendet, um den Zusammenhang zwischen Elementen, die einen Prozess beeinflussen, und dem Ergebnis dieses Prozesses zu identifizieren. Im Allgemeinen kann der DOE-Ansatz in zwei Kategorien unterteilt werden: vollständig faktorielles Design und experimentelles Taguchi-Design21,22. Beim vollfaktoriellen Entwurf werden alle möglichen Kombinationen von Parameterwerten bewertet und analysiert. Im Vergleich dazu werden in einer Taguchi-Experimentaldesignstudie nur ausgewählte Ebenen für die Bewertung berücksichtigt. Die Taguchi-Methode gilt als robuste Technik, da sie ein Orthogonal-Array-Design (OA) verwendet23. Der OA kann die richtigen Parameter und Werte quantitativ identifizieren und wird verwendet, um die Anzahl der Versuche, die Dauer der Experimente, die Kosten und die Menge der benötigten menschlichen Energie zu verringern. Der Taguchi-Ansatz stützt sich zur Bestimmung der statistischen Signifikanz stark auf das Signal-Rausch-Verhältnis (S/N) und die Varianzanalysetabellen (ANOVA), wobei eine Antworttabelle verwendet wird, um optimale Bedingungen mit den einflussreichsten Faktoren zu bestimmen. Anschließend wurden Bestätigungstests verwendet, um die Durchführbarkeit experimenteller Designs zu überprüfen24,25. Eine Reihe von Forschern nutzten den experimentellen Designansatz von Taguchi, um die Prozessqualität beim Färben von Textilfasern zu verbessern.

Wahyudin et al.26 verwendeten ein L9 (3^4)-Orthogonal-Array-Design, um den Färbeprozess für Baumwollstrickstoffe zu optimieren, wobei die ANOVA-Analyse das wichtigste statistische Werkzeug war. Diese Studie bestätigt, dass die Anwendung von Taguchi eine wichtige Rolle bei der Reduzierung des Nachfärbungsprozesses spielt. Shafiq et al.27 zeigten, dass eine L25 (5^4) Taguchi-Technik zur Extraktion des natürlichen Farbstoffs unter den optimierten Bedingungen und anschließend für den Färbeprozess von Baumwollstoffen geeignet war. Hossain et al.28 verwendeten ein orthogonales Array-basiertes Taguchi-Design von L9 (3^3) zum Tieffärben von Baumwollgewebe mit Kakaoschalenextrakt, um den Erschöpfungsprozentsatz zu maximieren. Daher wurde die Taguchi-Technik verwendet, um den reaktiven Färbeprozess von Grasstofffasern zu optimieren, was nach unserem besten Wissen die erste zu diesem Thema veröffentlichte Forschung ist.

Diese Studie untersucht die Färbeleistung nachhaltiger traditioneller Grasstofffasern mit drei verschiedenen Arten von Reaktivfarbstoffen, im Allgemeinen den Kategorien niedrige, mittlere und hohe Temperatur, um festzustellen, welche am effektivsten ist. Die Taguchi-Methode wurde angewendet, um den Einfluss verschiedener Färbefaktoren auf E %, F % und T % zu analysieren, und schließlich wurden die optimalen Färbebedingungen für jede Kategorie von Reaktivfarbstoffen ermittelt, was für das hocheffiziente Färben von traditionellem Gras nützlich ist Tuch mit Reaktivfarbstoff. Insgesamt könnte die Erzielung verschiedener Farbenpracht von Vorteil sein, um die Herausforderung der Farbeigenschaften der Grasfaserfasern zu bewältigen.

Traditionelles Grastuch (ohne Entschleimung) wurde auf einem lokalen Markt gekauft. Reactive Red 2 (R2, Typ für niedrige Temperatur), Reactive Blue 194 (B194, Typ für mittlere Temperatur) und Reactive Orange 5 (O5, Typ für hohe Temperatur) wurden von Shanghai Jiaying Chemical Company (China) gekauft und ihre Molekülstrukturen gezeigt in Abb. 1. Dalton UK Company (China) lieferte das nichtionische Reinigungsmittel (Luton 500) für das Projekt. Alle anderen Verbindungen waren von analytischer Qualität.

Molekulare Strukturen der drei Farbstoffe.

Zum traditionellen Färben von Grasstoffen wurden 3 % OMF (bezogen auf die Fasermasse) Reaktivfarbstoff in einem Flottenverhältnis von 50:1 mit einem automatischen Prototyp einer rotierenden Infrarotstrahlungs-Laborfärbemaschine (Modell: A-12, AQUA, China) eingesetzt. . Weitere Färbeparameter sind in Tabelle 1 aufgeführt, und der Färbeprozess in Wasser ist in Abb. 2 dargestellt. Das Salz war NaCl und die Soda war Na2CO3 für pH 8–11 und NaOH für pH 12. Das Färbebad wurde auf den gewünschten Wert erhitzt Die Temperatur wird mit einer Geschwindigkeit von 2 °C min−1 erhöht und 30–60 Minuten lang auf der gewünschten Temperatur gehalten. Nach dem Färben wurde eine Seifenlösung (2 g L−1 nichtionisches Reinigungsmittel) zugeführt, um die gefärbten Proben 15 Minuten lang bei einem Flottenverhältnis von 50:1 bei 95 °C zu waschen und anschließend in einem Ofen bei 60 °C zu trocknen C.

Färbeprozess von Grasgewebe mit R2, B194 und O5 in Wasser.

E % wird als Prozentsatz der Farbstoffmasse ausgedrückt, die nach dem Färben (Gleichung 1)29 auf einem Stoff adsorbiert wurde, bezogen auf den anfänglichen Farbstoffmassenverbrauch. E % wurde gemäß Gl. berechnet. (1), wobei sich A0 und A1 auf die Absorptionen der Farbstofflösung bei ihrer maximalen Adsorptionswellenlänge (λmax) vor bzw. nach dem Färben beziehen. F % ist der Anteil des im Material fixierten Farbstoffs, der nach dem Färben in dieser Substanz absorbiert wird. Durch den Seifenvorgang werden die nicht fixierten Farbstoffe abgewaschen. Daher wurde F% unter Verwendung von Gleichung berechnet. (2), wobei A2 die Absorption des Farbstoffs in der Seifenlösung ist. T % ist das Verhältnis des fixierten Farbstoffs in der Substanz zum anfänglichen Farbstoffverbrauch und wird nach Gleichung (1) berechnet. (3). Zur Messung der Absorption der Farbstofflösung wurde ein Ultraviolett-sichtbares Spektrophotometer (Cary 300, Agilent Technologies, Australien) verwendet. Die λmax-Werte für R2, B194 und O5 betragen 540 nm, 600 nm bzw. 508 nm.

Um die Farbkoordinaten der gefärbten Probe zu bestimmen, wurden die L*-, a*- und b*-Werte des CIElab-Farbraums sowie die Farbstärkewerte (K/S) an 20 zufälligen Stellen mit einem CHN-Spec CS- gemessen. 650A-Spektrophotometer (Hangzhou Color Spectrum Technology Company, China). Die FTIR-Analyse von Grasgewebe wurde mit einem Nicolet iS5 FT-IR-Spektroskopiegerät (Thermo Fisher Scientific, USA) durchgeführt. Die Morphologie des rohen Ramiegarns aus Grasgewebe wurde mit einem Phillips-REM-Rasterelektronenmikroskop (FE-SEM, Deutschland) untersucht. Die Farbechtheit des Stoffes gegenüber Waschen und Reiben wurde gemäß den Normen ISO 105-C06:2010 bzw. ISO 105-X12:2016 getestet30. Unter Verwendung eines Mehrfaserstreifens wurde die Farbechtheit beim Waschen bestimmt, indem die Verfärbung benachbarter Baumwollfasern gemessen und die Ergebnisse mit der ISO-Standard-Grauskala verglichen wurden31.

Die Färbeleistung (E %, F % und T %) von herkömmlichem Grasstoff nach R2, B194 und O5 und ihre entsprechenden Standardabweichungen (Std) von drei wiederholten Färbungen sind in den Tabellen 2, 3 bzw. 4 aufgeführt. Darüber hinaus wurden diese Werte mit der Bereichsanalysemethode analysiert und die Ergebnisse sind in den Tabellen 5, 6 bzw. 7 aufgeführt. Die Standardabweichungen der einzelnen Parameter liegen nahe beieinander, was darauf hindeutet, dass es möglich ist, den Farbton zu wiederholen.

Für die Farbstofferschöpfung lagen die E%-Werte von R2 im Bereich von 45,60 % bis 64,60 %, B194 im Bereich von 34,95 % bis 61,44 % und O5 im Bereich von 44,90 % bis 67,01 %, was Bereichsspannen von zeigt 19,00 %, 26,49 % bzw. 22,11 %. Der größte Unterschied für B194 zeigt, dass die Färbebedingungen den E% empfindlicher beeinflussen als die anderen beiden Farbstoffe. Darüber hinaus ist anzumerken, dass der Salzfaktor im Verhältnis zu E % unter den drei Farbstoffen den größten Einfluss hat, da er in Tabelle 5 (E %), Tabelle 6 (E %) und Tabelle 7 an erster Stelle steht ( E%). Darüber hinaus stieg E % mit zunehmender Salzkonzentration von 50 auf 80 g L−1 (Salzreaktion auf E % in den Tabellen 5, 6 und 7). Beim reaktiven Färben von Grasstoffen umfasst die Farbstofferschöpfung nicht nur die physikalische Adsorption, sondern auch die chemische Absorption. Bei der physikalischen Adsorption fördert die Salzzugabe die Farbstofferschöpfung, da sie die Abstoßungskräfte zwischen dem anionischen Reaktivfarbstoff und anionischen Zellulose- und Gummimaterialien verringert. Bei der chemischen Absorption unterbricht die kovalente Reaktion (dh die Farbstofffixierung) die physikalische Adsorption und fördert die physikalische Adsorption des Farbstoffs weiter. Somit wirkt sich die chemische Absorption positiv auf den E%-Wert aus32.

Bei der Farbstofffixierung lagen die F%-Werte der Färbungen mit R2 im Bereich von 60,34 % bis 71,18 %, B194 im Bereich von 31,94 % bis 80,44 % und O5 im Bereich von 32,16 % bis 69,18 %, was einer Ausbeute entspricht Spannen von 10,84 %, 48,50 % bzw. 37,02 %. Der höchste Differenzwert für B194 deutet darauf hin, dass die Färbebedingungen den F% empfindlicher beeinflussen als die anderen beiden Farbstoffe. Abbildung 1 zeigt, dass R2 über eine Dichlortriazinylgruppe (DCT) verfügt, die im Vergleich zu den Vinylsulfongruppen (VS) in B194 und den Monochlortriazinylgruppen (MCT) in O5 und B19432 reaktiver ist. Dies bedeutet, dass sich R2 leichter kovalent an das herkömmliche Grasgewebe bindet, beim Färben jedoch auch leichter hydrolysiert, was im Gegensatz zu B194 und O5 steht. Beim alkalischen Färben wurden die Hydroxylgruppen der Cellulose und des Gummimaterials (Cellulose-OH und Gummimaterial-OH) auf die Sauerstoffanionen von Cellulose und Gummimaterial (Cellulose-O− und Gummimaterial-O−, Abb. 3) übertragen. , jeweils; In der Zwischenzeit wurden die reaktiven Gruppen für angeregte Situationen aktiviert33. Somit beschleunigte die Erhöhung des pH-Werts des Färbebads auf alkalisch die kovalente Reaktion. Außerdem begünstigte eine hohe Fixierungstemperatur die kovalente Reaktion, da sie endotherm ist34. Gleichzeitig erfolgte jedoch eine Hydrolyse der reaktiven Gruppe. Mit anderen Worten: Die reaktivere Gruppe reagierte schneller mit dem Grasgewebe und wurde leichter hydrolysiert.

Wechselwirkung von Grasgewebe mit den funktionellen Stellen von R2 (a), B194 (b) und O5 (c).

Unter alkalischen Bedingungen wurde die DCT-Gruppe von R2 zunächst zu einer MCT-Gruppe hydrolysiert35, was zu geschwächten reaktiven Eigenschaften führte. Anschließend wurde die MCT-Gruppe möglicherweise weiter36 zu einer vollständig hydrolysierten Form hydrolysiert, die ihre Reaktivität zu verlieren begann. Da die DCT-Gruppe reaktiver ist (d. h. unter milden alkalischen Bedingungen leicht mit dem Grasstoff reagiert), waren die Fixierungsbedingungen des Färbens (hauptsächlich pH-Wert des Färbebads und Fixiertemperatur) im Vergleich zu 94 und O5 weniger empfindlich gegenüber R2. Daher standen der pH-Wert des Färbebads und die Fixiertemperatur bei der R2-Fixierung an zweiter und vierter Stelle. Allerdings wurde jeder Faktor für B194 und O5 an erster und zweiter Stelle eingestuft, wie in der pH-Reaktion auf F % in den Tabellen 6 und 7 gezeigt. Dies weist darauf hin, dass die weniger reaktiven MCT- und VS-Gruppen empfindlicher auf pH-Änderungen und -Fixierungen reagieren Temperatur innerhalb dieses Bereichs. Beim Färben mit B194 und O5 steigen die F%-Werte mit steigendem pH-Wert, beim Färben mit R2 steigen die F%-Werte jedoch mit steigendem pH-Wert auf 10 und nehmen dann bei pH 11 ab, was möglicherweise auf die R2-Hydrolyse zurückzuführen ist.

Bei der Farbstofffixierung hängt T % von seinen E % und F % ab, was sich auf die Ausnutzungsrate der Farbstoffmasse bezieht. Die T%-Werte der Färbung mit R2 lagen im Bereich von 29,77 % bis 41,13 %, B194 im Bereich von 11,16 % bis 48,40 % und O5 im Bereich von 15,79 % bis 40,84 %, was Bereichsunterschiede von 11,37 zeigt %, 37,23 % bzw. 25,04 %. Der höchste T%, 48,40 %, wurde im B194 unter Färbebedingungen von 80 g L−1 NaCl-Salz, 50 min Fixierzeit, 60 °C Fixiertemperatur und pH 11 erreicht (Tabelle 3, Nr. 15). begleitet von 61,44 % E % und 78,77 % F %. Obwohl F % (78,77 %) nicht der höchste Wert war (80,44 %), leistete sein höchster E % (61,44 %) einen großen Beitrag zum T %-Wert. Daher war der Einfluss von Färbefaktoren auf T% kompliziert20 und es lohnt sich, ihn mit der Taguchi-Analysemethode genau zu analysieren.

Der Farbton von Grasgewebe hängt von der Gesamtfarbstoffmasse im gefärbten Grasgewebe ab, die durch dessen Farbstofferschöpfung und Farbstofffixierung verursacht wird. Bei der Fixierung der Substanz- und Ausgangsfarbstoffmassen drückt der T% den Farbstoffausnutzungsgrad aus und dient dann zur Charakterisierung des Farbtons im Vergleich zur Färbeleistung unter den verschiedenen Färbebedingungen. Darüber hinaus wies die B194-Färbung den höchsten T-Prozentsatz unter diesen drei Farbstoffen auf. Daher wurden T % der B194-Färbung für die Taguchi-Analyse ausgewählt.

Bei der Taguchi-Analyse wird das S/N-Verhältnis verwendet, um zu beurteilen, wie sich der tatsächliche Wert vom beabsichtigten Wert unterscheidet, wobei das Signal die gewünschten Werte darstellt und Rauschen die unerwünschten Werte bezeichnet. Es stehen drei Arten von S/N-Verhältnissen zur Verfügung, und „je größer, desto besser“ (Gleichung 4)37 wurde entsprechend den Zielen dieser Studie (höhere Fixierungsrate) ausgewählt.

Dabei stellt yi das i-te Experiment im orthogonalen Array-Design dar und n gibt die Gesamtzahl der experimentellen Durchläufe an. Die durchschnittlichen S/N-Werte wurden auf vier Ebenen für die vier Faktoren berechnet und die Antwortergebnisse sind in Tabelle 8 dargestellt. Bei dieser Analyse wird davon ausgegangen, dass der Faktor mit dem größten mittleren S/N-Verhältnis einen idealen Wert hat. In gewisser Weise wurden Delta-Eigenschaften auch durch Subtraktion der größten und niedrigsten durchschnittlichen S/N-Verhältniswerte gemessen, die zur Bestimmung der einflussreichsten Faktoren27 erforderlich sind. Danach erfolgt die Zuordnung der Werte nach einem Rangsystem, das heißt Rang 1 gibt den größten Wert an, gefolgt von Rang 2 und Rang 3 und so weiter. Es war offensichtlich, dass der pH-Wert der Lösung mit einem maximalen Delta-Wert von 5,94 den einflussreichsten Faktor darstellte. Es folgten Temperatur (4,69), Salz (2,67) und Zeit (2,15), wie durch die Rangfolge 2, 3 bzw. 4 angegeben.

Darüber hinaus zeigt Abb. 4 das Haupteffektdiagramm der Prozessparameter für S/N-Verhältnisse (Datenmittelwerte) in T % der B194-Färbung. Durch den Vergleich der Werte der einzelnen Prozessparameter zu einer durchgezogenen Linie wird die Produktivität der verschiedenen Prozessparameter dargestellt. Wenn ein bestimmter Prozessparameter in der Nähe der durchgezogenen Linie liegt, bedeutet dies, dass der Prozess einen geringen Einfluss auf den Färbeprozess hat. Andererseits wird der Färbeprozess hauptsächlich durch einen Parameter mit höherer Steigung beeinflusst. Folglich wurde gezeigt, dass die Fixierungstemperatur (C) und der pH-Wert (D) unter den bewerteten Parametern einen statistisch signifikanten Einfluss auf die Färbbarkeit haben, wohingegen die Färbefixierungszeit (B) und die Salzkonzentration (A) einen sehr bescheidenen Einfluss zeigten. Vor diesem Hintergrund werden die optimalen Bedingungen als A3B3C4D4 bezeichnet, was bei Verwendung der Taguchi-Technik zu den höchstmöglichen T% führte, da der höchstmögliche T% die effizienteste Färbeleistung darstellt.

Diagramm der Haupteffekte für S/N-Verhältnisse (Datenmittelwerte) in T % der B194-Färbungen.

Um das Wechselwirkungsverhalten zwischen den Ebenen der Prozessparameter zu bestimmen, ist eine Auswertung des Wechselwirkungsgraphen unerlässlich. Parallelität und Nichtparallelität sind die beiden Arten von Interaktionsverhalten, die beobachtet werden können. Die nichtparallelen und parallelen Linien des Diagramms können verwendet werden, um die Interaktionseffekte der Eingabeparameter zu identifizieren. Nicht parallele Linien zeigen eine erhebliche gegenseitige Abhängigkeit zwischen Parametern, während parallele Linien eine mäßige gegenseitige Abhängigkeit aufweisen38,39. Aus dem in Abb. 5 dargestellten Wechselwirkungsdiagramm geht hervor, dass es eine erhebliche Wechselwirkung zwischen den drei Variablen Salz (A), Fixierungszeit (B) und Fixierungstemperatur (C) gibt, die als nicht parallele Linien (drei Linien) gesehen werden können sich gegenseitig überschneiden). Andererseits wurde festgestellt, dass der pH-Wert (D) im Wesentlichen parallele Linien aufweist, was zeigt, dass ihre Werte nicht so stark voneinander abhängig sind wie bisher angenommen. Da sich Interaktionsdiagramme hervorragend zur Untersuchung von Prozessfaktoren eignen, zeigt diese Untersuchung, dass die gewählten Parameter einen enormen Einfluss auf die reaktive Färbung von Grasstoffen hatten.

Vollständiges Interaktionsdiagramm für S/N-Verhältnisse (T %).

Mithilfe des S/N-Verhältnisses lässt sich der optimale Pegel jeder Komponente berechnen. Dennoch kann es keine Auskunft über das wichtigste Element des Experiments geben. ANOVA-Tests können verwendet werden, um die relative Bedeutung verschiedener Variablen in einem optimierten Modell basierend auf einem orthogonalen experimentellen Design zu bestimmen. Ursprünglich war geplant, eine Verteilung der Messwerte, eine Quadratsumme (SS), zu erstellen und diese dann durch SS-Faktoren zu dividieren, die aus den Versuchsergebnissen selbst abgeleitet wurden. Für den Fischer-Test (F-Wert) wurde das Verhältnis der MS-Werte verwendet, das die kritischste Komponente des Modells angibt. Signifikante Faktoren sind solche, die einen p-Wert von weniger als 0,05 aufweisen; Dies ist die Schwelle, ab der sie als signifikant angesehen werden.29,40. Tabelle 9 zeigt die ANOVA-Ergebnisse für T %. Es wurde gezeigt, dass der pH-Wert des Färbebads einen erheblichen Einfluss auf T % hat, mit einem höchsten F-Wert von 14,49, einem p-Wert von 0,02 (signifikant) und einem Gesamtbeitragsprozentsatz von bis zu 50 %. Es gab auch signifikante (p-Wert 0,05) Ergebnisse für andere Variablen, wie etwa die Fixierungstemperatur und den prozentualen Beitrag von 29,25 %. Darüber hinaus lagen die prozentualen Anteile der Fixierungszeit und der Salzkonzentration bei 6,93 % und 9,48 %, wobei die beiden letzteren den geringsten Beitrag leisteten und daher nicht signifikant waren.

Die Residuendiagramme (Normalwahrscheinlichkeitsdiagramm, versus Anpassungen, Histogramm und versus Reihenfolge) für S/N-Verhältnisse der gesamten Farbstofffixierungseffizienz (T%) sind in Abb. 6 dargestellt. Das erhaltene Normalwahrscheinlichkeitsdiagramm zeigt ein ähnliches Muster mit den meisten Punkten oder in der Nähe der Linie, was darauf hinweist, dass Rückstände normal über den gesamten Färbeprozess verteilt sind. Mithilfe des Diagramms „Residuen vs. angepasste Werte“ wird beurteilt, ob die Ausgabeergebnisse durch die angegebenen Parameter beeinflusst werden. Es zeigt sich, dass die unteren Punkte zunehmend horizontal ausgerichtet sind, während die oberen Punkte willkürlicher in Richtung der Restlinien ausgerichtet sind (Nullwert), was zeigt, dass die Residuen eine konstante Varianzrelevanz haben41,42. Wie aus dem Histogramm-Balkendiagramm hervorgeht, weisen die Residuen bei sehr wenigen Beobachtungen einen Varianzpunkt auf. Schließlich zeigt die Studie „Residuen versus Ordnung“, dass die beobachteten Residuen zufällig in Richtung der Nulllinien verteilt sind, was unterstreicht, dass die Residuen stark vom Färbevorgang abhängen.

Residuendiagramme für S/N-Verhältnisse bei normaler Wahrscheinlichkeit, im Vergleich zu Anpassungen, im Histogramm und im Vergleich zur Reihenfolge.

Mit der Regressionsgleichung ist es möglich, projizierte Werte basierend auf experimentellen Umständen korrekt zu berechnen und zu vergleichen20. Für die T % des Reaktivfarbstoffs sind die angepassten Diagramme der erwarteten gegenüber den experimentellen Reaktionen in Abb. 7 dargestellt. Ein R2-Wert von 89,6 % zusammen mit einem angepassten R2 von 98,9 % zeigt deutlich eine gute Übereinstimmung zwischen der experimentellen und der prognostizierten T %. Die Werte hingegen stimmen stark überein. Die Fähigkeit des Modells, die Antwort genau vorherzusagen, wird deutlich, wenn die Abweichung um den Mittelwert der Antworten geringer ist. Der P-Wert dieser Studie beträgt 0,000 und der Pearson-Korrelationskoeffizient zwischen dem erwarteten und dem tatsächlichen T% betrug 0,8959. Dies zeigt, dass die erwarteten und tatsächlichen Fixierungsraten stark korrelieren43.

Angepasste Linien für die experimentellen S/N-Verhältnisse (T %) und die vorhergesagten S/N-Verhältnisse (T %).

Beim Taguchi-Ansatz ist der Bestätigungstest zur Klärung der ermittelten Ergebnisse erforderlich und wird für statistische Methoden dringend empfohlen. Das Hauptziel dieser Studie besteht darin, die Gültigkeit der Tests und Antworten zu überprüfen44. Die Ergebnisse der Bestätigungsversuche sind in Tabelle 10 dargestellt. Nachdem optimale Bedingungen abgeleitet wurden, besteht der nächste Schritt darin, zu überprüfen, ob der Prozess optimiert wurde. Die Erwartungswerte wurden mithilfe von Software ermittelt. Als Ergebnis wurde das Experiment mit den optimalen Einstellungen durchgeführt und es wurde festgestellt, dass eine ausreichende Verbesserung des S/N-Verhältnisses erreicht wurde. Der T% wurde verbessert (mit einer Erhöhung des S/N-Verhältnisses um 0,82), was das Hauptziel dieser Forschung war. Diese Ergebnisse zeigten, dass mithilfe eines konsistenten, statistischen Versuchsdesigns eine verbesserte Leistung erzielt werden konnte.

Die FTIR-Analyse wurde verwendet, um die Vielfalt der funktionellen Gruppen im ursprünglichen Grasgewebe und in der optimierten konditionierten gefärbten Probe durch B194 (B194-O) zu bestimmen. Wie in Abb. 8 gezeigt, erschien ein dominanter charakteristischer Peak bei 3421 cm−1 aufgrund der –OH-Streckschwingung von Hydroxyl- und Phenolgruppen. Als nächstes könnte ein Peak um 2906 cm−1 der Streckschwingung von –CH-Gruppen zugeschrieben werden45. Peaks bei 1641 cm−1 entsprachen der C=O-Acetylgruppe, bei 1429 cm−1 wurden sie der C-H-Biegeschwingung zugeordnet und nahe 1028 cm−1 sind sie auf die Streckschwingung der C-O-C-Bindung zurückzuführen46 ,47,48. Im Vergleich zum ursprünglichen Grasstoff waren die wichtigsten charakteristischen Spitzen noch vorhanden, was darauf hindeutet, dass nichtzellulosehaltige Verbindungen während des Färbeprozesses entfernt wurden. Auf der gefärbten Faseroberfläche waren immer noch einige gummiartige Materialien zu erkennen, wie mit den REM-Bildern korreliert, wie in Abb. 9e1 dargestellt.

FTIR-Spektren von mit B194 gefärbten Proben unter Original- und optimierten Bedingungen.

Bilder von (a,a1) Original und (b,b1) R2, (c,c1) B194, (d,d1) O5, (e,e1) B194-O gefärbtem traditionellem Grasstoff bzw. mit ihren REM-Bildern.

Die Fotografien und SEM-Bilder von originalen traditionellen Grasstoffen und nach dem Einseifen gefärbten Grasstoffen, einschließlich R2-gefärbt (Tabelle 2, Nr. 12), B194-gefärbt (Tabelle 3, Nr. 15), O5-gefärbt (Tabelle 4, Nr. 6) und optimiertes konditioniertes B194-gefärbtes (B194-O) sind in Abb. 9 dargestellt. Die gefärbten Proben zeigten zufriedenstellende Farbtöne, was zeigt, dass mit herkömmlichen reaktiven Färbeverfahren eine wirksame Färbung von Grasgewebe erzielt werden konnte. Darüber hinaus waren die Färbevorgänge nicht schädlich für das Vorhandensein von gummiartigen Materialien, da die gummiartigen Materialien vor und nach den Färbevorgängen im Grasgewebe vorhanden waren, wie in den REM-Bildern gezeigt.

Darüber hinaus sind die L*-, a*- und b*-Werte, K/S-Werte und die Farbechtheit gegenüber Waschen und Reiben der gefärbten Proben in Tabelle 11 aufgeführt. Der L*-Wert der mit B194 gefärbten Probe war niedriger als der der anderen zwei Farbstoffe, was bedeutet, dass die mit B194 gefärbte Probe dunkler war. Die B194-O-Probe erschien dunkler, da ihr L*-Wert mit 18,8 etwas niedriger war als der der B194-Probe. Darüber hinaus lag der K/S-Wert der B194-O-Probe bei 22,89 und damit etwas höher als der der mit B194 gefärbten Probe, was zeigt, dass das mit B194 unter optimierten Bedingungen gefärbte Grasgewebe die beste Farbstärke erzielte. Die Farbechtheit beim Waschen und Reiben aller gefärbten Proben lag auf einem hohen Niveau, Note 4 oder höher, was bescheinigte, dass die Farbechtheit des gefärbten Grasgewebes zufriedenstellend war.

In dieser Studie wurde das Färbeverhalten nachhaltiger Grasstofffasern gründlich mit drei Arten kommerzieller Reaktivfarbstoffe untersucht und es wurde festgestellt, dass der B194-Farbstoff die höchste Gesamtfixierungsrate erreichte. Danach trug die Implementierung des Taguchi-Designs dazu bei, die optimalen Färbebedingungen (A4B3C4D4) mit einer Salzkonzentration von 80 g L−1, einer Fixierzeit von 50 Minuten, einer Fixiertemperatur von 80 °C und einem Lösungs-pH-Wert von 11 zu erhalten. Die ANOVA-Analyse ergab, dass der pH-Wert der Lösung mit einem Anteil von 50 % der Hauptfaktor war. Angepasste Modelle der experimentellen vs. vorhergesagten T% zeigten, dass sie stark korrelieren (P-Wert beträgt 0,000). T% wurde unter optimalen Bedingungen untersucht, die einen höheren Wert (53,18 %) als bei den Anfangsbedingungen (48,40 %) zeigten, was mit dem Foto der B194-gefärbten Probe korreliert werden kann. Darüber hinaus waren Farbkoordinaten und Echtheitseigenschaften zufriedenstellend. Allerdings konnte sich die aktuelle Arbeit nur mit Reaktivfarbstoffen befassen, und auch die Gesamtfixierungsrate war nicht so hoch. Dementsprechend sollte die Studie zum nachhaltigen Färben von Grasstoffen unter Verwendung natürlicher Farbstoffe und verschiedener wasserfreier Methoden wie Mikroemulsion und überkritischem Kohlendioxid durchgeführt werden. Gleichzeitig könnte die Verwendung eines kationischen Fixiermittels dazu beitragen, die Gesamtfixierungsrate zu erhöhen. Insgesamt handelt es sich bei diesen Problemen um wesentliche Aspekte der Textilfärbeindustrie, die geklärt werden müssen, um ihre zukünftige kommerzielle Nutzung zu erweitern.

Die im Rahmen der aktuellen Studie generierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich (Prof. Yingjie Cai, Y. Cai).

Während des aktuellen Manuskripts wurde kein Code versucht oder verwendet.

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Diese Arbeit wurde durch das Eröffnungsprojekt des Hubei Key Laboratory of Biomass Fibers and Eco-Dyeing & Finishing, Projektnummer: STRZ202115, finanziell unterstützt.

Diese Autoren haben gleichermaßen beigetragen: Lina Lin und Tiancheng Jiang.

Ingenieurlabor der Provinz Hubei für saubere Produktion und hochwertige Nutzung biobasierter Textilmaterialien, Wuhan Textile University, Wuhan, 430200, China

Lina Lin, Tiancheng Jiang, Le Li, Cong Zhang, Chao Yan und Yingjie Cai

Hubei Key Laboratory of Biomass Fibers and Eco-Dyeing & Finishing, Wuhan Textile University, Wuhan, 430200, China

Lina Lin, Tiancheng Jiang, Le Li, Cong Zhang, Chao Yan und Yingjie Cai

Abteilung für Sanitär- und Umwelttechnik (SEED), Fakultät für Bauingenieurwesen, Universität Salerno, 84084, Fisciano, Italien

MD. Nahid Pervez & Vincenzo Naddeo

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LLTJLLMNPCZYC hat die gesamte experimentelle Arbeit durchgeführt und die experimentellen und Ergebnisteile geschrieben. LLMNPCYVNYC hat die Zusammenfassung, die Einleitung und die Literaturübersicht verfasst und bearbeitet. MNPCZCYVNYC und alle Autoren haben das Manuskript überprüft.

Korrespondenz mit Chao Yan, Yingjie Cai oder Vincenzo Naddeo.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Lin, L., Jiang, T., Li, L. et al. Nachhaltiges traditionelles Färben von Grasstofffasern mit dem orthogonalen Taguchi L16 (4^4)-Design. Sci Rep 12, 13833 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-18213-9

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Eingegangen: 01. Mai 2022

Angenommen: 08. August 2022

Veröffentlicht: 16. August 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-18213-9

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Nachhaltiges traditionelles Färben von Grasstofffasern mit dem orthogonalen Taguchi L16 (4^4)-Design